碳酰肼的主要合成方法有:低烷基碳酸酯與水合肼反應;尿素與水合肼反應;三聚氰酸與水合肼反應;水合肼與光氣反應等4種。

使用碳酸二酯和過量的肼反應制取碳酰肼。需要長時間的高溫反應，往往會生成其他副產品，重要的是在高溫過程中，如果對肼的控制不好把握，在高溫過程中肼容易生成爆炸性氣體，安全性能差。

在不蒸餾的條件下制備碳酰肼的方法，制備的純度也高。但是反應時間長達48h也不適合工業化生產。